技術(shù)文章
餾程測(cè)定方法
1. 方法原理:
標(biāo)準(zhǔn)壓力[101.3kPa(760mmHg)]下,自開(kāi)始餾出第5滴算起,至試樣剩3~4ml餾出時(shí)的溫度范圍。
2. 儀器設(shè)備:
沸程測(cè)定儀
水銀氣壓計(jì)
3. 試驗(yàn)步驟
3.1 取試樣25ml,經(jīng)長(zhǎng)頸的干燥小漏斗,轉(zhuǎn)移至干燥蒸餾瓶中,加入潔凈的沸石數(shù)個(gè),插上帶有磨口的溫度計(jì),冷凝管的下端通過(guò)接流管接以25ml量筒為接收器。
3.2打開(kāi)電源直接加熱使試樣受熱餾騰,調(diào)節(jié)溫度,使每分鐘餾出2~3ml,注意檢讀自冷凝管開(kāi)始餾出第5滴時(shí)與試樣僅剩3~4ml的容積餾出時(shí),溫度計(jì)上所顯示的溫度范圍,即為試樣的餾程。
4. 注意事項(xiàng)
4.1 測(cè)定時(shí),如要求試樣在餾程范圍內(nèi)餾出不少于90%以上時(shí),應(yīng)使用100ml蒸餾瓶,并量取試樣50ml,接收器用50ml量筒。
4.2 測(cè)定時(shí),氣壓計(jì)顯示的氣壓如在101.3kPa(760mmHg)以上,每高0.36kPa(2.7mmHg),應(yīng)將測(cè)得的溫度減去0.1℃;如在101.3kPa(760mmHg)以下,每低0.36kPa(2.7mmHg),應(yīng)增加0.1℃。